文章简介:
二苯基偶氮碳酰肼指示剂怎么配
二苯偶氮碳酰肼:0.5％(M/V)乙醇溶液，称取0.05g二苯基偶氮碳酰肼，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
二苯偶氮碳酰肼指示剂有效期
一年。二苯偶氮碳酰肼指示剂是一种由乙醇溶液、二苯基偶氮碳酰肼混合而成的一种沉淀滴定用指示剂，该指示剂可保存于4℃条件下，有效期为一年。
二苯偶氮碳酰肼配制注意事项
注意操作步骤。
水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，如实验室条件、操作人员素质、具体操作步骤等。
通用硅酸盐水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利等工程，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
1.10-菲罗啉-硫酸亚铁混合指示剂的配制方法
1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液
称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
希望能帮助你！
其他指示剂和指示液的制备
8.1 百里香酚蓝-酚酞混合指示液
取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。
8.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液
将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
8.3 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂
称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。
8.4 溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液
0.08g溴百里酚蓝和0.1g苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7.5(红紫色)，再以水稀释至100mL。
8.5 溴甲酚绿-甲基橙混合指示液
6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。
8.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示液
3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。
8.7 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液
称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
8.8 甲基红指示液(1g/L)
称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。
8.9 溴甲酚绿指示液(2g/L)
称取0.20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。
8.10 甲基橙指示液(1g/L)
称取0.10g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。
8.11 酚酞指示液(10g/L)
称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。
8.12 溴(甲)酚蓝指示液(1g/L)
称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。
8.13 钙指示液(钙羧酸指示剂)
称取0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。
8.14 铬黑T指示剂
将1.0g铬黑T与100.0g干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。
8.15 铬黑T指示液(5g/L)
称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。
8.16 百里香酚蓝指示液(1g/L)
溶解0.10g百里香酚蓝于2.2mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，稀释至100mL。
8.17 孔雀绿指示液(1g/L)
称取0.10g孔雀绿，溶于水，稀释至100mL。
8.18 二甲酚橙指示液(2g/L)
称取0.20g二甲酚橙，溶于水，稀释至100mL。
8.19 二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L)
将0.50g二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。溶液贮存于冰箱中。
8.20 对硝基苯酚指示液(1g/L)
称取0.10g对硝基苯酚，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。
8.21 苯酚红指示液(0.2g/L)
将0.05g苯酚红，2.85mL氢氧化钠溶液(2g/L)和5mL乙醇一起温热，待溶解后，加入50mL乙醇，用水稀释至250mL。
8.22 达旦黄指示液(0.4g/L)
称取0.04g达旦黄，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL。
8.23 硫酸铁铵指示液(80g/L)
溶解8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。
8.24 淀粉指示液(10g/L)
8.24.1 1g可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合，并用足够冷的水调成稀薄的糊状，在不断搅拌下，慢慢注入100mL沸水中，煮沸混合物，充分搅拌至稀薄透明的流动形式，冷却后使用。
8.24.2 将1g可溶性淀粉与5mL水制成糊状，搅拌下将糊状物加入100mL水中，煮沸几分钟后冷却，使用期限二周。溶液中加入几滴甲醛溶液，使用期限可延长数月。
铁粉中氯离子测定方法
郭敦顒回答：
铁粉做为水泥生产熟料的原料，应按国家标准GB/T176—2008水泥化学分析法中所载的方法进行，其方法有二：（一）硫氰酸铵容量法；（二）磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法。
氯离子在钢筋水泥混凝土中，对钢材具有腐蚀性，为有害成分。对氯离子进行测定，以控制水泥中氯离子含量不大于0.06%的国家标准。
GB/T176—2008水泥化学分析方法中，磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用规定的蒸馏装置（石英蒸馏管）在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定（用微量滴定管）。其反应式如下：
蒸馏反应：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反应：hg2++2cl-=hgcl2↓
终点时：hg2++二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2.2 分析步骤与操作要点
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏
出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于
弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试
管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测
定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，
并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐。
（9）ph值调节。
溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存。
（d）称量前无须烘干硝酸汞。
参考资料：
GB/T176—2008水泥化学分析方法；
水泥氯离子测定；
百度文库——水泥和混凝土外加剂中氯离子检测方法对比。
发布于 2022-08-04 05:29:10 回复
发布于 2022-08-04 00:07:04 回复
发布于 2022-08-04 04:44:15 回复
发布于 2022-08-04 02:47:30 回复